介电陶瓷与压电陶瓷是电子陶瓷领域的重要分支,广泛用于多层陶瓷电容器、微波介质谐振器、压电换能器、声表面波滤波器及精密驱动器件等应用场景。
介电/压电陶瓷的固相合成制备
一韦仪器提供整体解决方案
介电陶瓷与压电陶瓷是电子陶瓷领域的重要分支,广泛用于多层陶瓷电容器、微波介质谐振器、压电换能器、声表面波滤波器及精密驱动器件等应用场景。

引言
introduction
介电陶瓷与压电陶瓷是电子陶瓷领域的重要分支,
广泛用于多层陶瓷电容器、微波介质谐振器、压电换能器、
声表面波滤波器及精密驱动器件等应用场景。
以锆钛酸铅(PZT)为代表的压电陶瓷体系,
其压电应变常数、机电耦合系数及介电损耗等关键性能指标,
与制备过程中化学计量比的精确控制、预烧阶段的相纯度保障、
烧结工艺的致密化程度及微观组织均匀性密切相关。
高性能功能陶瓷的制备涉及配料、球磨、预烧、成型、
烧结、抛光等多个工艺环节,各环节设备参数需协同匹配。
任一环节的精度不足或参数失控,均可能导致批次间性能波动、
目标相纯度下降或电学性能劣化。
一韦仪器基于对功能陶瓷制备工艺本质的系统理解,
推出覆盖配料称量、粉碎混合、热处理、成型、抛光、辅助制样全流程的设备方案,
旨在为介电、压电陶瓷等研发与生产提供具备参数协同性的标准化解决方案。
介电/压电陶瓷的固相合成制备路线中,以下环节构成主要技术

技术难点
🔥 PbO高温挥发:
PbO在高温下具有显著挥发性,
预烧及烧结阶段需过量添加(通常为3~5 wt%)以补偿挥发损失,
否则将导致化学计量比偏移,影响最终物相纯度与电学性能。
🌡️ 预烧温度窗口狭窄:
预烧温度需严格控制在850~900℃,
需避免因炉膛温场不均导致的局部欠烧或过烧。
欠烧会导致固相反应不完全,残留原料峰;
过烧则可能引发晶粒异常长大或出现焦绿石相等杂相。
⏱️ 烧结工艺敏感:
烧结工序的升温速率、保温时间、冷却制度及烧结气氛
均对致密化行为与晶粒异常生长产生显著影响,
需精确控制以实现高致密化(≥98%)与优异电学性能(d₃₃≥450 pC/N)的协同。
⚖️ 多参数耦合匹配:
各工艺环节的设备参数并非独立变量,球磨粒度影响预烧反应活性,
预烧相纯度影响烧结致密化行为,成型压力影响素坯密度分布,
各环节参数需协同匹配方可获得性能一致的陶瓷样品。
实验目的
介电/压电陶瓷(以PZT锆钛酸铅为代表)的固相合成制备涉及配料、球磨、
预烧、成型、烧结、抛光等多个工艺环节,各环节设备参数需协同匹配。
PbO在高温下具有显著挥发性,预烧及烧结阶段需过量添加(通常为3~5 wt%)以补偿挥发损失;
预烧温度窗口狭窄(850~900℃),需避免因炉膛温场不均导致的局部欠烧或过烧;
烧结工序的升温速率、保温时间、冷却制度及烧结气氛均对致密化行为与晶粒异常生长产生显著影响。
本方案旨在通过一韦仪器全流程协同设备,实现PZT压电陶瓷的高纯度、高致密化制备。
仪器与材料
🔧 设备:一韦仪器行星式球磨机PM500、CFA系列箱式气氛炉、ES200振动筛分仪
🧪 研磨介质:氧化锆研磨罐(4×250mL)+ 氧化锆/玛瑙磨球
📦 样品:Pb₃O₄、ZrO₂、TiO₂、Nb₂O₅、SrCO₃等原料粉体(纯度≥99%)

实验步骤
1️⃣ 按化学计量比称量Pb₃O₄、ZrO₂、TiO₂原料(Pb过量3~5 wt%),
微量掺杂剂Nb₂O₅、SrCO₃采用FAB300E电子分析天平(精度0.0001 g)称量。
2️⃣ 原料与无水乙醇加入PM500行星式球磨机氧化锆研磨罐,转速350 rpm球磨4~6 h。
3️⃣ 球磨浆料于鼓风干燥箱中80℃恒温干燥4 h脱除乙醇。
4️⃣ 干燥粉料装入带盖刚玉坩埚,置于CFA系列箱式气氛炉
(控温精度<1000℃为±0.1℃,≥1000℃为±1℃),
以5℃/min升温至850℃保温2.5 h进行预烧。
5️⃣ 预烧块体破碎后二次球磨细化,出料使用ES200振动筛分仪
(测量范围20 μm~125 mm,最大支持9层筛网叠加)
配合200目不锈钢筛网干法筛分。
6️⃣ 造粒粉体填入模具,粉末压片机在15~20 MPa压力下保压1 min,
压制成12 mm×1.5 mm圆片素坯。
7️⃣ 素坯于CFA系列马弗炉中以2℃/min升温至550℃保温1 h排胶,
再升温至1250℃保温2~3 h致密化烧结,
全程通入氧气(流量0.5~1 L/min)。
8️⃣ 烧结陶瓷片使用抛光机经砂纸逐级粗磨,
最后以0.5 μm Al₂O₃抛光液配合抛光布精抛,
获得Ra≤0.1 μm镜面测试面。
实验数据

结语
Conclusion
一韦仪器基于对介电/压电陶瓷固相合成制备工艺的深入理解,
构建了覆盖配料称量(FAB300E,精度0.0001 g)、
粉碎混合(PM500,出料D50<0.5 μm)、
热处理(CFA系列,控温精度±0.1~±1℃)、
成型(15~20 MPa)、
抛光(Ra≤0.1 μm)及辅助制备全流程的设备协同解决方案。
在PZT压电陶瓷制备中经实验验证,
可获得相对密度≥98%、纯钙钛矿相、
压电应变常数450~500 pC/N、介电损耗<0.5%的高性能陶瓷样品。
该方案可拓展应用于BaTiO₃基介电陶瓷、微波介质陶瓷、
NTC/PTC热敏陶瓷及ZrB₂基超高温陶瓷等功能陶瓷体系的研发与中试生产。
